IKATAN KIMIA

Ikatan Kimia

Ekstrasi

EKSTRASI


Ekstraksi merupakan suatu metoda yang digunakan untuk memisahkan suatu komponen (senyawa) dari sebuah campuran.

"Kamu memiliki campuran gula dalam minyak sayur dan kamu ingin memisahkan gula dari minyak. Kamu mengamati bahwa partikel gula sangat halus untuk disaring, 

apa yang akan kamu lakukan???"

Bagaimana dengan mengocok campuran dengan air?

Apakah akan memisahkan gula dari minyak?

Gula lebih larut dalam air dibandingkan dalam minyak sayuran  dan sebagaimana kamu ketahui air tidak larut dengan minyak.

Tidakkah kamu melihat hasilnya?

Fasa air berada pada bagian bawah dan fasa minyak berada pada bagian atas, karena air lebih berat dari pada minyak.

Kocok campuran, maka gula akan pindah ke fasa air.

Sekarang fasa air terasa manis karena gula bergerak ke fasa air setelah di kocok.

Pada contoh ini, air adalah pelarut ekstraksi; campuran minyak gula adalah larutan yang akan diekstraksi; dan gula adalah senyawa yang diekstraksi  dari satu fasa ke fasa lainnya. Pemisahan 2 lapisan memisahkan gula dari minyak sayuran. 

Ekstraksi Pelarut

    Ekstraksi dengan pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin dan cara panas. Jenis-jenis ekstraksi tersebut sebagai berikut:

1.   Ekstraksi secara dingin

·         Maserasi, merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya.

Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin (Sudjadi, 1988).

Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin.

Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut :

· Modifikasi maserasi melingkar

· Modifikasi maserasi digesti

· Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat

· Modifikasi remaserasi

· Modifikasi dengan mesin pengaduk (Sudjadi, 1988).

·         Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon (Sudjadi, 1988).

Keuntungan metode ini adalah :

-          Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung.

-          Digunakan pelarut yang lebih sedikit

-          Pemanasannya dapat diatur (Sudjadi, 1988).

Kerugian dari metode ini :

-          Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.

-          Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya.

-          Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif (Sudjadi, 1988).

Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah (Sudjadi, 1988).

·         Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi.Keuntungan metode ini adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien (Sutriani,L . 2008).

2. Ekstraksi secara panas

·         Metode refluks

Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung..

Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator (Sutriani,L . 2008).

·         Metode destilasi uap

Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak menguap (esensial) dari sampel tanaman. Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal (Sutriani,L . 2008).

Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkanyang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya (Sutriani,L . 2008).

Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh:

·         Selektivitas, pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan.

·         Kelarutan, pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar.

·    Kemampuan tidak saling bercampur, pada ekstraksi cair, pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstraksi.

·      Kerapatan, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dengan bahan ekstraksi.

·         Reaktivitas, pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen bahan ekstraksi.

·         Titik didih, titik didh kedua bahan tidak boleh terlalu dekat karena ekstrak dan pelarut dipisahkan dengan cara penguapan, distilasi dan rektifikasi.

·         Kriteria lain, sedapat mungkin murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun, tidak mudah terbakar, tidak eksplosif bila bercampur udara, tidak korosif, buaka emulsifier, viskositas rendah dan stabil secara kimia dan fisik (Sutriani,L . 2008).

Kromatografi Gas

Kromatografi Gas

    Michael Twest, seorang ahli botani dari Rusia, pada tahun 1906 lah yang pertama kali memperkenalkan kromatografi. Kromatografi merupakan metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi diferensial komponen sampel diantara dua fasa. Dimana kromatografi selalu melibatkan dua fase, yaitu fasa diam (stationary phase) dan fasa gerak (mobile phase). Fasa diam dapat berupa padatan atau cairan yang terikat pada permukaan padatan (kertas atau suatu adsorben), sedangkan fasa gerak dapat berupa cairan yang disebut eluen (pelarut), dan gas pembawa yang bersifat inert. Gerakan fasa gerak ini mengakibatkan terjadinya migrasi diferensial komponen dalam sampel.

Pengertian Kromatografi Gas

       Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen- komponennya dengan mengguakan gas sebagai fasa bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. Fasa diam dapat berupa zat padat yang dikenal dengan kromatografi gas padat [Gas Solution Chromatography (GSC)] dan gas cair sebagai kromatografi gas cair [Gas Liquid Chromatography (GLC)].

       Untuk GLC fasa diamnya berupa suatu cairan bertitik didih tiggi dan proses serapannya lebih banyak berupa partisi. Sedangkan untuk GSC fasa diamnya berupa padatan dan adsorpsi memainkan peranan utama.

Prinsip Kromatografi Gas

       Kromatografi Gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi kolom (serta yang lainnya seperti HPLC, TLC), tetapi memiliki beberapa perbedaan:

1. Proses memisahkan senyawa dalam campuran dilakukan antara fasa cair diam dan fasa gas bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang dalah tahap yang solid dan bergerak adalah fasa cair.

2. Melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas dapat dikontrol sedangkan kromatografi kolom biasanya tidak memiliki kontrol seperti suhu.

3. konsentrasi yang majemuk dalam fasa gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.

       Pada Prinsipnya, pemisahan Kromatografi Gas adalah disebabkan oleh perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fasa gerak dan fasa diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.

Cara Kerja Kromatografi Gas

                                           Gmbr1. Komponen Alat Kromatografi Gas

Pada dasarnya peralatan kromatografi gas terdiri dari:

1.      Tabung gas pembawa (sebagai fasa gerak)

2.      Alat pengaturan tekanan

3.      Alat pengukur kecepatan aliran gas

4.      Kolom kromatografi

5.      Injektor (tempat injeksi sampel)

6.      Termostat oven

7.      Meter gelembung sabun

8.      Detektor

9.      Penerus sinyal

10.  Read out – kromatogram

1.      Fase pada Kromatografi Gas

a.       Fasa Gerak Kromatografi Gas

         Fasa gerak dalam kromatografi gas biasanya disebut juga gas pembawa karena tujuan utamanya adalah membawa solute ke dalam kolom, karenanya gas pembawa tidak mempengaruhi selektifitas.

Syarat-syarat gas pembawa adalah :

·      Tidak reaktif

·      Murni atau kering

·      Dapat disimpan dalam tangki bertekanan tinggi (merah untuk hydrogen, abu-abu untuk nitrogen)

b.      Fasa Diam Kromatografi Gas

-Padatan (kromatografi gas-padat) sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10 m) dan tipis.

- cairan (kromatografi gas-cair)Kromatografi gas-cair, biasanya digunakan cairan bertitik didih tinggi dan proses serapannya lebih banyak berupa partisi. Misalnya ester seperti ftalil dodesilsulfat yang diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi, silika gel atau penyaring molecular.

2.      Ruang Suntik Sampel pada KG

       Fungsi dari ruang suntik ini adalah untuk mengantarkan sampel ke dalam aliran gas pembawa. Penyuntikan sampel dapat dilakukan secara manual atau secara otomatis (yang dapat menyesuaikan jumlah sampel). Pelarut sampel yang umum digunakan yaitu hidrokarbon bertitik didih rendah, etil eter, alcohol dan keton. Pelarut yang dipilih harus memiliki sifat yang berbeda secara nyata dengan sampel yang dianalisis. Sampel yang akan dikromatografi dimasukkan ke dalam ruang suntik melalui gerbang suntik berupa lubang yang ditutupi dengan septum atau pemisah karet. Ruang suntik harus dipanaskan tersendiri yaitu 10-15 0C lebih tinggi daripada suhu kolom maksimum.

3.      Kolom pada KG

        Kolom merupakan merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Kolom dapat berbentuk lurus, bengkok(misal berbentuk V atau W), dan kumparan/spiral. Ada 2 jenis kolom dalam GC, yaitu:

-    Kolom kemas terdiri atas fase cair yang tersebar pada permukaan penyangga yang lembam (inert). Jenis kolom ini terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan aluminium. Panjang kolom yaitu 1-5 m dengan diameter 1-4 mm. ukuran partikael fase diam berkisar 60-80 mesh (250-170 µm). untk KGC dipakai lapsan tipis pada padatan pendukung dengan ketebalan 1-10 µm, dan maksimum fasa diam cair terdapat pada padatan pendukung adalah 10%.

-   Kolom kapiler, jenis kolom ini berbeda dengan kolom kemas. Rongga pada bagian dalam kolom yang menyerupai pipa (tube). Oleh karena itu kolom kapiler disebut juga “Open Tubular Columns”. Fasa diam melekat mengelilingi dinding dalam kolom.

4.      Detektor pada KG

         Detektor merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi merupakan sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen didalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal elektronik detektor untuk analisa kuantitatif  maupun kualitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah di antara fasa diam dan fasa gerak. Detektor digunakan untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi solut yang terelusi.

Syarat-syarat yang harus dimiliki oleh sebuah detektor, antara lain:

·      Dapat merespon dengan cepat kehadiran solut

·      Memiliki rentangan respon linier yang luas

·      Memiliki kepekaan tinggi

·      Stabil pada pengoperasian

5.      Komputer pada KG

     Kromatografi gas modern menggunakan komputer yang dilengkapi dengan perangkat lunak (software) untuk digitalisasi signal detektor dan mempunyai beberapa fungsi, yaitu:

a. Memfasilitasi setting parameter-parameter instrument seperti: aliran fase gas; suhu oven dan pemrogaman suhu; serta pemyuntikan samel secara otomatis.

b.  Menampilkan kromatogrm dan informasi-informasi lain dengan menggunakan gafik berwarna.

c.  Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan statistic.

d.  Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu.

    Gas pembawa (biasanya digunakan Helium, Argon atau Nitrogen) dengan tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Selanjutnya sampel di injeksikan kedalam injektor (Injection Port) yang suhunyan dapat diatur. Komponen- komponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh aliran gas pembawa menuju kolom. Komponen- komponen akan teradopsi oleh fasa diam pada kolom kemudian akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai Kd masing- masing komponen sehingga terjadi pemisahan.

     Komponen yang terpisah menuju detektor dan akan terbakar menghasilkan sinyal listrik yang besarnya proporsional dengan komponen tersebut. Sinyal lau diperkuat oleh amplifier dan selanjutnya oleh pencatat (recorder) dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak. Puncak konsentrasi yang diperoleh menggambarkan arus detektor terhadap waktu.

Dasar-Dasar laboratorium

Dasar-dasar dalam laboratorium IPA, berupa alat-alat kimia, bahan kimia, tanda bahaya dilaboratorium dan sebagainya..
Silahkan klik link utk mendownload file.
1. Alat dan bahan kimia Download